電位滴定法測(cè)定聚乙烯亞胺中伯胺的含量

一、前言

 乙烯亞胺（PEI）是一款極具特色的水溶性高分子產(chǎn)品，分子內(nèi)所含有的伯胺、仲胺、叔胺等基團(tuán)，賦予了PEI 非常的性能和極高的化學(xué)反應(yīng)活性。因此使得相關(guān)衍生物，共同形成了一個(gè)獨(dú)立、完整、特色鮮明的水溶性高分子產(chǎn)品。在生物醫(yī)藥、 日化、涂料、油墨、膠粘劑、電鍍、纖維處理、污水處理、空氣凈化、紡織印染、油田化學(xué)品、造紙化學(xué)品、金屬表面加工等領(lǐng)域均有廣泛應(yīng)用。本次實(shí)驗(yàn)采用上海佳航的JH-T7全自動(dòng)電位滴定儀按照其電位突躍點(diǎn)確定終點(diǎn)，測(cè)定其伯胺含量，驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)方案的可行性。

二、儀器與試劑

2.1、儀器

JH-T7全自動(dòng)電位滴定儀，非水 PH 復(fù)合電極，分析天平等

2.2、試劑

無(wú)水甲醇，水楊醛，0.5mol/L 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液

三、實(shí)驗(yàn)方法

3.1 、實(shí)驗(yàn)過(guò)程：

1）胺值測(cè)試過(guò)程：

稱(chēng)取 0.15g 左右的聚乙烯亞胺原液，加入 50mL 無(wú)水甲醇溶解試樣，放置于滴定臺(tái)上，啟動(dòng)編輯好的方法用好的0.5mol/L 的鹽酸滴定液滴定至電位突躍終點(diǎn)。重復(fù)測(cè)試三組，取其平均值，即為胺值含量。

2）仲叔胺值測(cè)定過(guò)程：

稱(chēng)取 0.15g 左右的聚乙烯亞胺原液，加入 50mL 無(wú)水甲醇溶解試樣，再用 5mL 移液管準(zhǔn)確移取5mL 水楊醛，加入到滴定杯中，放置于滴定臺(tái)上，開(kāi)啟攪拌，讓其反應(yīng) 10min ，然后啟動(dòng)編輯好的方法用好的0.5mol/L 的鹽酸滴定液滴定至電位突躍終點(diǎn)。重復(fù)測(cè)試三組，取其平均值，即為仲叔胺值含量。

3）伯胺含量測(cè)定：在上述兩個(gè)實(shí)驗(yàn)結(jié)果相減即為伯胺含量

3.3、儀器參數(shù)

1）胺值測(cè)試儀器參數(shù)，如表 1 所示：

表 1 滴定儀參數(shù)設(shè)置

3）仲叔胺值測(cè)試儀器參數(shù)，如表 2 所示：

表 2 滴定儀參數(shù)設(shè)置

四、結(jié)果與討論

4.1、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

樣品經(jīng)測(cè)試，得到實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表 2 所示：

表 2 含量測(cè)試結(jié)果

4.2、滴定圖譜

1）胺值測(cè)定圖譜：

2）仲叔胺值滴定 

4.3、結(jié)論

本次測(cè)試通過(guò)電位滴定法測(cè)試聚乙烯亞胺中伯胺的含量，儀器判斷減少了人工誤差，大大提高了實(shí)驗(yàn)的精度。因此電位滴定法是檢測(cè)該類(lèi)樣品的不錯(cuò)選擇。

五、注意事項(xiàng)

測(cè)定仲叔胺值時(shí)，加入水楊醛的反應(yīng)時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng)，10-20min 之內(nèi)，加入之后顏色由橙黃到黃色，觀(guān)察到生成均一黃色即可。本實(shí)驗(yàn)每次反應(yīng)時(shí)間為 10min。

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