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全自動電位滴定法測定環(huán)氧固化劑的胺值

發(fā)布時間:2025/08/14 14:46:27 發(fā)布廠商:上海佳航儀器儀表有限公司 >> 進入該公司展臺

1  前言

環(huán)氧樹脂的固化反應是通過加入固化劑來實現(xiàn)的 ,固化劑大多是直接參加反應而結合在漆膜結構中。當采用聚酰胺樹脂為固化劑時 ,其分子結構內(nèi)含有活潑的氨基 ,可在常溫下與環(huán)氧樹脂中的環(huán)氧基發(fā)生反應 ,交聯(lián)而成網(wǎng)狀結構。表征聚酰胺樹脂中氨基的含量常以胺值來表示 ,確定聚酰胺樹脂和環(huán)氧樹脂的配比 ,必須考慮胺值的大小?,F(xiàn)在測定胺值的方法有很多 ,*常用的是酸堿滴定法。本文采用高氯酸非水滴定法采用上海佳航的JH-T6全自動電位滴定儀來檢測環(huán)氧固化劑的胺值 ,操作步驟簡單 ,重復性好。

2  儀器與試劑

2.1  儀器與設備

JH-T6全自動電位滴定儀 pH 復合電極。

2.2  試劑

冰乙酸、鄰苯二甲酸氫鉀、高氯酸標準溶液( 0.1  mol/L ,用鄰苯二甲酸氫鉀進行)。

 

3  實驗方法

 

3.1  實驗步驟

稱取約 0.06g 試樣 ,置于干燥的滴定杯中 ,加入 50mL 冰乙酸 ,攪拌溶解試樣 ,待電位穩(wěn)定后 ,用 0.1mol/L 的高氯酸溶液滴定至終點 ,同時做空白實驗。

3.2 參數(shù)設置

 

滴定模式

動態(tài)滴定

終點突躍量

300

攪拌速度

7

*小添加體積

0.02mL

平衡時間

6s

初次添加體積

3mL

平衡電位

1mv

相關系數(shù)

56.1

 


 

3.3 計算公式

image.png 

式中 

X     --樣品中胺值的含量 ,單位為( mg/g );

V1      --滴定樣品時高氯酸溶液的用量 ,單位為毫升( mL );

V0      --滴定空白時高氯酸溶液的用量 ,單位為毫升( mL ); m     --樣品的質(zhì)量 ,單位為( g )。

4  結果與討論

 

4.1  實驗結果

 

 

編號

滴定液濃度 mol/L

取樣量

mL

空白體積

mL

樣品體積

mL

胺值

(mg/g)

平均值 mg/g

1

 

 

 

0.10287

0.06407

 

 

 

0.360

5.981

506.3

 

 

 

500.2

2

0.07180

6.580

499.9

3

0.06751

6.187

498.1

4

0.07397

6.722

496.4

 

4.2  滴定譜圖 


 image.png

4.3  討論

JH-T6全自動電位滴定儀測定環(huán)氧固化物的胺值重復性好 ,儀器可自動控制滴定過程、判斷終點、處理數(shù)據(jù) ,減少肉眼判斷終點引起的誤差 ,具有快速、簡單等特點 ;還可以減少人員與有機試劑的接觸 ,提高了安全性。

注意事項

1、本次實驗所用試劑和水 ,在沒有注明其他要求時 ,均指分析純試劑和三級水。

2、溶液的配制和參照 GB/T  601-2016  標準滴定溶液的配制標準。

3、高氯酸滴定液在滴定過程中封口放置。


電位滴定儀
全自動電位滴定儀
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