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滴點(diǎn)系指在規(guī)定條件下供試品受熱達(dá)到一定流動(dòng)性時(shí)的*低溫度。
根據(jù)供試品的性質(zhì)不同,測(cè)定法分為下列兩種。各品種正文項(xiàng)下未注明時(shí),均系指*法。
金屬脂杯,如圖1所示:由鍍鉻銅制成,寬口內(nèi)徑9.64~10.16mm,寬口外徑約10.7mm,窄口內(nèi)徑2.8~3.0mm,窄口外徑約4.8mm,杯高12.0~12.2mm。
圖1 金屬脂杯
傳溫液加熱法:試管內(nèi)徑約12mm,離底部約20mm外的圓周上有用來支撐脂杯的三個(gè)凹槽。試管用一軟木塞塞住,通過軟木塞插入刻度為0.1℃的溫度計(jì),溫度計(jì)汞球的底端與金屬脂杯上表面緊緊貼附。
試管垂直固定于盛有傳溫液(滴點(diǎn)在80℃以下者,用水;滴點(diǎn)在80℃以上者,用硅油或液狀石蠟)的容器中。用另一根溫度計(jì)控制容器中傳溫液溫度。
*法 測(cè)定易粉碎的固體藥品
(1)傳溫液加熱法
取供試品適量,研成細(xì)粉,按照各品種正文項(xiàng)下干燥失重的條件進(jìn)行干燥。若供試品不檢查干燥失重、滴點(diǎn)范圍低限在135℃以上、受熱不分解,一般采用105℃干燥;滴點(diǎn)在135℃以下或受熱分解的供試品,一般在五氧化二磷干燥器中干燥*或用其他適宜的干燥方法干燥(如恒溫減壓干燥)。
分取經(jīng)干燥處理的供試品適量,少量多次加至金屬脂杯中,反復(fù)壓實(shí),用刀片向一個(gè)方向把供試品表面削平,置滴點(diǎn)測(cè)定用干燥試管中;將傳溫液加熱,溫度上升至規(guī)定的滴點(diǎn)低限約低10℃時(shí),垂直裝入試管,繼續(xù)加熱,調(diào)節(jié)升溫速率為每分鐘上升1.0~1.5℃,加熱時(shí)須不斷攪拌使傳溫液溫度保持均勻,記錄熔化的供試品*滴脫離金屬脂杯時(shí)的溫度,重復(fù)測(cè)定3次,3次測(cè)得的滴點(diǎn)相差不過1℃,取其平均值,即得。
(2)電熱塊空氣加熱法
采用自動(dòng)或半自動(dòng)滴點(diǎn)儀。
分取經(jīng)干燥處理[同*法(1)]的供試品適量,置滴點(diǎn)測(cè)定用金屬脂杯[同*法(1)]中;將滴點(diǎn)儀加熱塊加熱至規(guī)定的滴點(diǎn)低限約低10℃時(shí),將裝有供試品的金屬脂杯插入加熱塊中,繼續(xù)加熱,調(diào)節(jié)升溫速率為每分鐘上升1.0~1.5℃,重復(fù)測(cè)定3次,3次測(cè)得的滴點(diǎn)相差不過1℃,取其平均值,即得。
第二法 測(cè)定不易粉碎的固體藥品或凡士林類物質(zhì)
(1)傳溫液加熱法
按品種正文項(xiàng)下規(guī)定熔化供試品,并置于金屬脂杯中,放冷至品種正文項(xiàng)下規(guī)定的放置溫度和時(shí)間后,用刀片向一個(gè)方向把供試品表面削平,置滴點(diǎn)測(cè)定用干燥試管中;將傳溫液加熱,溫度上升至規(guī)定的滴點(diǎn)低限約低10℃時(shí),垂直裝入試管,繼續(xù)加熱,調(diào)節(jié)升溫速率為每分鐘上升1.0~1.5℃,加熱時(shí)須不斷攪拌使傳溫液溫度保持均勻,記錄熔化的供試品*滴脫離金屬脂杯時(shí)的溫度,重復(fù)測(cè)定3次,3次測(cè)得的滴點(diǎn)相差不過1℃,取其平均值,即得。
(2)電熱塊空氣加熱法
采用自動(dòng)或半自動(dòng)滴點(diǎn)儀(推薦儀器:上海佳航AIpol-JHD70全自動(dòng)滴點(diǎn)軟化點(diǎn)測(cè)定儀(脂杯法))。
分取經(jīng)處理[同第二法(1)]的供試品適量,置滴點(diǎn)測(cè)定用金屬脂杯[同*法(1)]中;將滴點(diǎn)儀加熱塊加熱至規(guī)定的滴點(diǎn)低限約低10℃時(shí),將裝有供試品的金屬脂杯插入加熱塊中,繼續(xù)加熱,調(diào)節(jié)升溫速率為每分鐘上升1.0~1.5℃,重復(fù)測(cè)定3次,3次測(cè)得的滴點(diǎn)相差不過1℃,取其平均值,即得。
【附注】(1)金屬脂杯的寬口內(nèi)徑、窄口內(nèi)徑以及杯高是影響測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確性的主要因素。
(2)溫度示值應(yīng)加上溫度校正值(建議對(duì)供試品滴點(diǎn)±5℃范圍內(nèi)的溫度點(diǎn)進(jìn)行校正)。
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